业内人士表示,要对抗甲醛污染,最好的办法就是加强室内通风、养鱼、种植绿色植物、放置活 性炭等,而要从根本上解决问题,则在装修时就最好选用无污染的环保建材。
华环(北京)环境监测有限公司主体实验室是国内环境科学与工程领域规模最大的联合实验室之一 ,是具有法律效力的权威第三方检验研究机构。 本中心重点实验室包括大气(室内外空气)环境 检测控制、建筑环境及材料检测控制、声学实验室等,经过十余年的建设和发展,本中心实验室已 成为环境、材料科学与技术领域中重要的科学研究和人才培养基地。本中心取得国家认可委和北京 市质量技术监督局实验室资质认证资格,以及北京市建设委员会关于建筑工程室内环境质量验收检 测资质。承担多项国家重点工程及民用建筑工程相关环境检测任务,多次受到各级领导和用户好评 。本中心民用检测项目有关业务的质量体系受北京市质量技术监督局管理监督,其检测业务受北京 市建设工程质量监督检验总站领导。
室内甲醛检测方法——酚试剂分光光度法
一、原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
二、仪器设备
1.气泡采样管或多孔玻板采样管;
2.QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器;
3.10mL具塞比色管;
4.723型可见分光光度计。
三、药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度均为分析纯。
1.吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL):称量0.050g酚试剂(MBTH),用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
2.吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL):量取5mL吸收原液,用水稀释至100mL(采样时,临用现配)。
3.0.1mol/L盐酸:量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL,用水稀释至1000mL。
4.1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。
5.碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采取第二个方法。一,准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);二,外购试剂进行当量换算:精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书,C摩(mol/L)≥0.1000mol/L),用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存)。
6.1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,用水溶解后稀释至1000mL。
7.0.5mol/L硫酸溶液:量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至1000mL。
8.硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L):外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。
9.0.005g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
10.甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL):量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。
11.甲醛标准溶液(C(HCOH)=1μg/mL)(分析时,临用现配):以下两种方法二选其一,若有可能,则优先采用第二个方法。一,精确量取甲醛标准贮备溶液V取(mL)=1/C(mg/mL),用水稀释至100mL(此时C(HCOH)=10μg/mL),再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h);二,外购试剂进行当量换算:精确量取外购甲醛标准溶液V取(mL)=500/C(mg/L)(BR(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书),用水稀释至50mL,再精确量取此溶液10.00mL,加5mL吸收原液,用水稀释至100mL(放置30min后,用于配制标准色列管,此溶液可稳定24h)。
12.甲醛标准样品:精确量取外购甲醛标准样品1.00mL,加1.25mL吸收原液,用水稀释至25mL,(BY(HCHO)浓度C(mg/L)见说明书)。
四、采样
1.用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶,接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器,一般以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,kPa),按计算标准状态下的采样体积V0,具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。
2.采样后的样品在室温下,于24h内按5.3.1~5.3.5测定完毕。
五、操作步骤
1.甲醛标准贮备溶液的标定(碘量法):精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,摇匀后放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.005g/mL淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-1,mL)。重复5.1.1~5.1.4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2-2,mL)。精确量取20.00mL水,置于250mL碘量瓶中。重复5.1.2~5.1.4,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-1,mL)。重复5.1.6~5.1.7,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1-2,mL)。若两次平行滴定误差(|V2-2-V2-1|或|V1-2-V1-1|)大于0.05mL,重复5.1.1~5.1.9。
2.样品的测定:采样后至实验室,将各样品溶液充分摇匀后,分别用少量吸收液洗涤吸收瓶,并全部转入10mL具塞比色管中,使总体积合并为5mL。在每批样品测定的同时,于10mL具塞比色管中按表1制备0号管,作为试剂空白。按以上操作,测定试剂空白的吸光度A0和各样品溶液的吸光度An(n=1,2,3…)(按样品编号由小到大)。若有样品溶液的吸光度An超过标准曲线的范围,可用试剂空白来稀释该样品,并按下式计算样品稀释倍数κ=V稀释后/V未稀释,否则取κ=1。
六、结果计算
1.甲醛标准储备溶液浓度的计算公式:
C=(V1-V2)×C摩×15/20
C-甲醛标准储备溶液的质量浓度,mg/mL;
V1-试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V1-1+V1-2)/2;
V2-甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V1=(V2-1+V2-2)/2;
C摩-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
15-甲醛的当量;
20-所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
2.标准状态下采样体积的计算公式:
V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0-标准状态下的采样体积,L;
Vt-采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积:Vt=υ校×甲醛检测t),L;
T0-标准状态下的绝对温度,273K;
t-采样点的气温,℃;
P0-标准状态下的大气压,101kPa;
P-采样点的大气压力,kPa。
3.样品浓度的计算公式:
Cn=(An-A0)×Bc×V×κ/V0
Cn-空气中甲醛的质量浓度(n=1,2,3…),mg/m3;
An-样品溶液的吸光度(n=1,2,3…);
A0-试剂空白的吸光度;
Bc-由文中得到的计算因子,μg/吸光度×mL;
V-甲醛吸收液的体积(一般为5mL),mL;
κ-由文中得到的样品稀释倍数;
V0-由上述计算的标准状态下的体积,L。
七、备注
1.测量范围:5mL样品溶液中含0.1~1.5μg甲醛(当标准采样体积为10L时,可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3)。
2.灵敏度:5mL吸收液中含有1μg甲醛,吸光度A约为0.357(即约为2.80μg/吸光度)。
3.检测下限(MDL):0.1μg/5mL甲醛(当采样体积为10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3)。
4.干扰和排除:20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰;二氧化硫共存时,使测定结果偏低,
因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
5.方法的精密度(再现性):当样品中甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。
6.方法的准确度(回收率):当样品中甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标准样品的回收率为93%~101%。一、室内空气检测
室内空气检测是一个新兴的行业。它是针对室内装饰装修、家具添置引起的环境污染超标情况进行的分析、化验的过程且出具国家权威认可(CMA)具有法律效力的检测报告,根据检测结果值我们可以判断室内各项污染物质的浓度,并进行有针对的防控措施。
二、检测标准的选择
很多室内空气污染物在短期内就可对人体产生极大的危害,而有的则潜伏期很长。通常情况下时间都在3-15年。比如放射性污染,潜伏期达几十年之久。《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是国家的强制性标准,必须强制执行;《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是国家的推荐性标准,是非强制的法律法规,只有合同双方当事人在协议中约定要求达到标准时才具有强制性作用。
三、检测中心的选择
北京大元环境检测技术研究中心经营业务范围包括:建筑系统节能检测、建筑门窗现场二性检测、建筑外墙现场检测、家庭装修室内空气检测(甲醛、氨、苯、甲苯、二甲苯、TVOC、氡)和民用建筑工程室内环境污染物(甲醛、氨、苯、Tvoc、氡)浓度检测、土壤中氡浓度检测、电磁辐射、新风量、CO、CO2、可吸入颗粒物、粉尘以及环境噪声监测等专项检测。
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