甲醛气相检测为什么要dnph衍生

甲醛测定测定主要光光度、色谱、电化、化滴定等处仅其些主要介绍：1.光光度光光度测定主要乙酰丙酮、铬变酸、MBTH、付品红、AHMT等几种1.1乙酰丙酮乙酰丙酮原理利用甲醛与乙酰丙酮及氨黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶412nm进行光光度测定优点操作简便性能稳定误差受乙醛干扰色溶液稳定存12hr；缺点灵敏度较低低检浓度0.25mg/L仅适用于较高浓度甲醛测定；缺点反应较慢需要约60min；SO2测定存干扰(使用NaHSO3作保护剂则消除)该非传统应用极广泛1.2变色酸(CTA)变色酸称铬变酸,甲醛浓硫酸溶液与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形紫色化合物该化合物吸收波580nm处用光光度进行析测定改变变色酸浓度采用同采手段满足同浓度甲醛检测需要用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛变色酸浓度改5％更稳定、更灵敏该优点操作简便、快速灵敏；缺点浓硫酸介质进行易控制且醛类、烯类化合物及NO2等测定干扰1.3酚试剂酚试剂原理甲醛与酚试剂反应嗪嗪酸性溶液高铁离氧化形蓝绿色化合物颜色深浅与甲醛含量比该化合物660nm处摩尔吸光系数ε达7.0×104,该甲醛测定非灵敏低检测限0.015mg/L缺点乙醛、丙醛存测定结产干扰；反应受温度限制室温低于15显色完全20～3515min显色完全放置4吸收情况稳定变1.4副品红(PRA)副品红原理甲醛存亚硫酸根离与副品红紫色络合物其吸收峰570nm处检测限50μg/L本优点简便灵敏其醛酚干扰测定；缺点褪色快灵敏度高易受温度影响使用毒汞试剂且色化合物需要至少60min才能达稳定吸收使用流注射技术消除光光度显色慢、灵敏度低稳定性差缺点1.5AHMTAHMT原理甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-123－三氮杂茂（AHMT）碱性条件缩合,经高碘酸钾氧化6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量该优点抗干扰能力强乙酰丙酮、MBTH及副品红干扰严重六胺测定干扰该测定树脂交联程释放甲醛效；灵敏度较高低检限0.01mg/m3较适宜与般情况室内空气检测；缺点颜色随间逐渐加深要求标准溶液显色反应品溶液显色反应间必须严格统显色体系吸收波550nm测定Co2+、Cu2+干扰测定1.6溴酸钾－甲基蓝溴酸钾－甲基蓝原理酸性介质甲醛促进溴酸钾氧化甲基蓝反应降低体系吸光度特点快速测定甲醛含量甲基蓝665nm处吸收峰H2SO4介质加入KBrO3能使其吸收峰微降再加入甲醛其吸光度显著降△A降低与甲醛浓度比1.7银－Ferrozine银－Ferrozine原理水合氧化银能氧化甲醛并原Ag产Ag与Fe3+定量反应Fe2+Fe2+与菲洛嗪（Ferrozine）形色配合物562nm处测定吸光度Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度比摩尔吸光系数ε＝5.58×104灵敏度比铬变酸高3.5倍2.色谱色谱主要气相色谱、高效液相色谱、离色谱等,直接利用色谱较少,般其析仪器相连用,GC-MS、HPLC-UV等.2.1　气相色谱(GC)气相色谱操作简便测定线性范围宽离度气相色谱主要由直接、24－二硝基苯肼（DNPH）巯基乙胺2.1.1直接直接简单、快速、直接避免经典析需要品预处理,操作繁琐、试剂消耗量、选择性差等缺点马先锋等报道品经柱离用FID检测检限达0.01mg/m3用于空气甲醛测定2.1.2DNPHDNPH硫酸溶液与含甲醛品反应24－二硝基苯腙宫向红57等研究水发产品甲醛采用烷萃取物腙水硫酸钠除水取ECD检测器检测低检测限6.2μg/L(6.2pg/μL)、许瑛华等研究化妆品游离甲醛测定采用环烷萃取腙μECD检测器检测检测限5.75μg/L（5.75pg/μL）该优点灵敏度高低量醛离非效；缺点仪器设备要求高测定范围较窄难解决衍物同异构体离问题2.2高效液相色谱(HPLC)高效液相色谱甲醛与24－二硝基苯肼（DNPH）反应腙衍化产物醛腙用机溶剂萃取富集定温度蒸发、浓缩再甲醇或乙腈溶解或稀释进行色谱测定RobertJ.Kieber等采用四氯化碳萃取乙腈稀释HPLC离UV308nm检测检测限0.3μg/L（10nM）且其脂肪醛干扰测定DNPH优点检测限低；缺点其醛、酮存与DNPH反应导致析间延及要求流相梯度3.电化电化包括示波极谱、吸附伏安哥腊衍试剂3.1示波极谱示波极谱原理70℃HAc-NH4Ac缓冲溶液,甲醛、氨乙酰丙酮反应二乙酰基二氢卢剔啶,滴汞电极原产-0.96V逆原波甲醛浓度0.020～10μg/mL范围内与极谱峰高呈良线性关系检测限0.02μg/10mL示波极谱测定空气甲醛灵敏度准确度都高适合于测定室内空气微量甲醛3.2吸附伏安测定pH值9.7NH3-NH4CL缓冲溶液甲醛Girard试剂反应产物滴汞电极表面吸附,检测限2.4μg/L,线性范围6～240μg/L,该敏、便、迅速,用于甲醛线检测.3.3哥腊衍试剂原理醛能与氨及其衍物发加反应产物具原性C=N双键电极较易原哥腊试剂即该类衍试剂采用哥腊试剂与甲醛反应电性产物银基汞膜电极检测甲醛该检测限7.6×10-8mol/L并能同测定甲醛乙醛适宜于空气甲醛量测定3.4　荧光甲醛与乙酰丙酮醋酸－醋酸铵介质3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)马威等使甲醛与乙酰丙酮－乙酰铵反应pH=5.9~6.160℃水浴加热20min415nm激发光508nm发射光测定低检测限1.4mg/L(0.0014μg/mL)；蔡贵杰测定食品甲醛低检测限4.1μg/L（0.041μg/10mL）；樊静等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G反应测定织物甲醛含量低检测限5.8μg/L；高峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气甲醛100℃水浴5min冷却终止反应645nm除测定荧光强度低检限8.4×10-3μg/L（8.4×10-3mg/L）线性范围0.03～0.29mg/L；QijiaFan等报道用1,3-环二酮(CHD)乙酸铵-盐酸溶液吸收剂捕集气环境微(痕)量甲醛395nm激发光465发射光测定液相低检测限6nM(180ng/L)荧光析具快速、简便、灵敏度高、重现性等优点受广泛重视尤其用于室内空气环境痕量甲醛析监测其优点更突3.5化发光(CL)该主要基于没食酸－氧化氢－甲醛体系化发光薇、李光浩等流注射－化发光空气、水甲醛进行测定低检测限0.2mg/L（2×10-7g/mL）化发光析具灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点4.化滴定化滴定主要包括电位滴定、碘量及酸碱滴定4.1电位滴定电位滴定原理：HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2OKI+AgNO3=AgI+KNO3随着AgNO3溶液加入体系电极电位逐渐减电极电位φ硝酸银标准溶液加入体积V作图电位滴定曲线求滴定终点体积Vsp计算锝应甲醛浓度4.2碘量碘量原理碱性介质（NaOH）碘歧化碘酸钠碘化钠碘酸钠氧化溶液游离甲醛甲酸钠适酸化剩余碘酸钠与碘酸钠碘淀粉指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定根据总碘量硫代硫酸钠用量应获甲醛量反应：I2+2OH-=OI-+I-+H2OHCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2OOI-+I-+2H+=I2+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-4.3酸碱滴定酸碱滴定原理弱碱性（pH<9.4）条件亚硫酸钠与甲醛反应置换NaOH百酚酞指示剂用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪根据硫酸量应获甲醛量反气体检测应：HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-OH-+H+=H2O除外,间苯三酚、离色谱、红外光谱、薄层色谱－OPLC(overprPPMHTV 甲醛essuredlayerchromatography)等其析由于各种析灵敏度准确度同使用同测定甲醛含量需要考虑品特点析要求及仪器设备