测氨氮遇到的一些重大疑问？

1、采用滴定法和纳氏比色法时，蒸馏吸收液为2%硼酸；
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行，尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长，可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温，可能引起纳氏试剂不稳定，显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下：
a、称取16克氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中，用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液，转入比色管，定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸，然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。更多追问追答追问

这都是按着来着！测其他水也没问题！国标中提到对于一些易挥发还原性物质，可加热在酸性条件除去？这是再蒸馏之后做，还是在蒸馏之前做？

追答

对于一些易挥发还原性物质，可加热在酸性条件除去，这个步骤在蒸馏之后、蒸馏之前都没有严格要求，重点是控制pH，满足不同的蒸馏目的。
建议试验中没有发现易挥发还原性物质的干扰，或干扰较小，最后不用加热在酸性条件去除这一步。因为即使在酸条件，加热也会引起氨氮的损失。

追问

甲醇、丁醇、苯胺、EJY、二甲胺这些属于易挥发还原性物质吗？

追答

上述物质基本可以归类为易挥发还原性物质。

追问

那就是得先蒸馏然后加酸再加热除去，最后再去测定？好麻烦呀

追答

比色法和滴定法之间本来有方法误差。试一试，结果偏差在一定范围就可锌Zn以接受。

蒸馏法测的是凯氏氮肯定和纳什试剂分光光度法结果不一样。凯氏氮测的时候会包括有机态的氨氮。。
另外出现沉淀还有一种情况，就是样品需要加蒸馏水稀释到一定量，缓慢滴加加显示剂后，摇匀。蒸馏法测的是凯氏氮肯定和纳什试剂分光光度法结果不一样。凯氏氮测的时候会包括有机态的氨氮。。 另外出现沉淀还有一种情况，就是样品需要加蒸馏水稀释到一定量，缓慢滴加加显示剂后，摇匀。