一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,HI8733 通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样HI981309(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。你好,南京量子化工小编为你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。二、氨氮的测定方法1、纳氏试剂分光光度法测定原理:本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样HI991003做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm下具有大吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。本方法低检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L.适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受钙镁等阳离子的干扰,可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。3、滴定法测量原理:本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂,用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。4、气象分子吸收光谱法测定原理:水样中加入次溴酸钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。要精确测试氨氮还是要借助专业的水质检测仪,根据中国人操作习惯而设计,用于地表水、生活污水、工业废水、灌溉水等化学需氧量(COD)、氨氮、总磷、总氮、磷酸盐等检测,采用冷光源技术,光源寿命长,消除了人为转动的误差因素,使用户检测过程更简单。第三代多参数水质检测仪/LZ-W101&midDOt;直接测定化学需氧量(COD)、氨氮、总磷、总氮、磷酸盐等多项参数、浓度直读·直接显示测定结果·可根据客户需求,支持自建工作曲线·支持大容量内存卡,电脑传输·内置多条工作曲线,可自动切换不同检测对象及浓度工作曲线,可校准标准浓度·仪器可自动无限存储数据(可精确到时间、日期、参酸度pH数、编号、结果)·可随时调用各阶段的数据·配备自动消解仪,可根据时间和温度自动控制,实现自动控温和控时,具有自动断电功能,实现仪器的延时保护功能·防护等级:防尘等级IP 4, 防水等级IP 1·可使用两节1.5V电池(连续工作72小时),电源适配器(220VAC-3VDC),可实现便携户外现场检测·仪器可根据客户需求,拓展多种检测项目,真正实现仪器的多功能检测。手持式多参数水质快速检测仪UVA便携式多参数水质检测仪测定有机物特定波长,非特异性检测水中有机物浓度。插入水中,即刻显示读数。该检测仪可作为水质检测中TOC、DOC和THMs前驱物等常用有机物控制指标的快速检测;而且在对事故的早期预警预报、趋向判断、突发事故应急鉴定、要求快速得到数据的场合、大批量样品的筛选预检、污水处理过程的效率监控等方面具有传统检测手段不具有的优势。◆精度高、稳定性好,符合欧美和日本标准。◆使用成本低廉,长寿命,维护和运行成本低。◆无需任何化学试剂,不会产生无二次污染,环境友好。◆电池供电、功耗极低、便携方便。应用范围广泛,可应用于地表水、生活污水、工业废水、灌溉水等环境检测领域。适合各大检测机构、企业、科研院所、种植(养殖)等领域的实验室及野外快速水质检测。
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