国标法测氨氮

自行配置？
正常配置的暴光会逐渐有黄棕色沉淀
Hgcl变质了会由白色结晶变成红色粉末的样子..
如果是配置试剂过程的操作问题，你又用的是KI，HgCl2，KOH来配的话，试试这些，经验得出的HgCL2用量
依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程可以得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.41∶1(即82gHgCl2溶于20gKI溶液),这个比例配制的纳氏试剂以前做过很多次，灵敏度都能达到要求。配制过程中,HgCl2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止HgI2红色沉淀提前出现。氨氮是反映水环境营养盐物质的一个重要指标。常用的实验室方法为：
纳氏试剂比色法。
HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。
氨氮实验的影响因子及解决办法:
1、商品的纯度影响
纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较钙Ca高和引起实际水样浑浊，影响测定。不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。
解决办法：通过反应实际配置。酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：
（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用。
（2）向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却并定容至100ml。氨氮是反映水环境营养盐物质的一个重要指标。常用的实验室方法为：纳氏试剂比色法。HgI2与KI的碱性溶液与氨反应生成但总红色的胶状化合物，此溶液在较宽的波长内具有强烈吸收，通常测量用波长410-425nm。水样经过絮凝沉淀预处理后，取一定量体积并稀释至比色管中，加入酒石酸钾钠，混匀后加入纳氏试剂，混匀放置一定时间，于420nm波长处进行比色测定。 氨氮实验的影响因子及解决办法:1、商品的纯度影响纳氏试剂分光光度法所用试剂主要有酒石酸钾钠、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾。某些市售分析纯试剂常达不到要求，从而给实验造成空白值偏高和引起测试水样浑浊等不良影响，我们实验过程中发现，影主要的影响来自酒石酸钾钠，不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值较高和引起实际水样浑浊，影响测定。不纯试剂从外观上很难鉴别，只有通过实验才能判定是否符合要求。解决办法：通过反应实际配置。酒石酸钾钠配置方法比较简单，但对不合格试剂，由于铵盐含量较大，只靠加热、煮沸并不能完全出去，可采用以下两种方法：（1）向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液用。（2）向酒石酸钾钠溶液中加入少量碱，煮沸蒸发至50ml左右，冷却并定容至100ml。