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氨氮的测试方法

   2021-08-12 5760
核心提示:氨气敏电极法1 原理在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 化汞和碘化的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐.
3.5 0.05%百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/联氨N2H4V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类,一种是氨水形成的氨氮,一种是无机氨形成的氨氮,主要是硫酸铵,氯化铵等等。共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-)为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

你好,南京量子化工小编为你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。二、氨氮的测定方法1、纳氏试剂分光光度法测定原理:本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm下具有大吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。本方法低检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L.适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受镁等阳离子的干扰,可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。3、滴定法测量原理:本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂,用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。4、气象分子吸收光谱法测定原理:水样中加入次溴酸钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。要精确测试氨氮还是要借助专业的水质检测仪,小编推荐南京量子化工的水质检测仪,南京量子化工有多种水质、重金属快速检测仪和检测试剂,根据中国人操作习惯而设计,用于地表水、生活污水、工业废水、灌溉水等化学需氧量(COD)、氨氮、总磷总氮磷酸盐等检测,采用冷光源技术,光源寿命长,消除了人为转动的误差因素,使用户检测过程更简单。第三代多参数水质检测仪/LZ-W101·直接测定化学需氧量(COD)、氨氮、总、总氮、磷酸盐等多项参数、浓度直读·直接显示测定结果·可根据客户需求,支持自建工作曲线·支持大容量内存卡,电脑传输·内置多条工作曲线,可自动切换不同检测对象及浓度工作曲线,可校准标准浓度·仪器可自动无限存储数据(可精确到时间、日期、参数、编号、结果)·可随时调用各阶段的数据·配备自动消解仪,可根据时间和温度自动控制,实现自动控温和控时,具有自动断电功能,实现仪器的延时保护功能·防护等级:防尘等级IP 4, 防水等级IP 1·可使用两节1.5V电池(连续工作72小时),电源适配器(220VAC-3VDC),可实现便携户外现场检测·仪器可根据客户需求,拓展多种检测项目,真正实现仪器的多功能检测。手持式多参数水质快速检测仪UVA便携式多参数水质检测仪测定有机物特定波长,非特异性检测水中有机物浓度。插入水中,即刻显示读数。该检测仪可作为水质检测中TOC、DOC和THMs前驱物等常用有机物控制指标的快速检测;而且在对事故的早期预警预报、趋向判断、突发事故应急鉴定、要求快速得到数据的场合、大批量样品的筛选预检、污水处理过程的效率监控等方面具有传统检测手段不具有的优势。◆精度高、稳定性好,符合欧美和日本标准。◆使用成本低廉,长寿命,维护和运行成本低。◆无需任何化学试剂,不会产生无二次污染,环境友好。◆电池供电、功耗极低、便携方便。应用范围广泛,可应用于地表水、生活污水、工业废水、灌溉水等环境检测领域。适合各大检测机构、企业、科研院所、种植(养殖)等领域的实验室及野外快速水质检测。详情可搜索“南京量子化工”

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