因为氧气在水中的溶解度随温度变化比较大,如果带回实验室,外部条件一变化,可能结果就开始变化。所以,现场固定对于保证实验结果的准确性是必要的。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
试剂:
①硫酸锰溶液液中,遇淀粉不得产生蓝色。
②碱性碘化钾溶:称取480g硫酸锰溶于水,用水稀释至1000mL。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300至400mL水中,另称取150g碘化钾溶于200mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,则放氰尿酸置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
注意事项:
①试剂加人时应往意不要与空气接触,以免将空气中的氧带入样品影响测定。
②注意淀粉指示剂加人的时间。应先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加人淀粉指示剂,否则终点会出现反复,难以判断。
③样品中悬浮物质会吸附析出碘,使结果偏低。此时需预先用明矾在碱性条件下水解,待沉淀析出后再测上层清液中的溶解氧。
④当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加人叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加人方法是预先将叠氮化钠加人碱性碘化钾溶液中。
⑤如水样中含Fe达100-200mg/L时,可加人1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
⑥如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加人相当量的硫代硫酸钠去除。
溶解氧的测定在水样采集时为什么要现场固定把溶解氧瓶带到采样现场,先用采样器把水样采上了,然后用虹吸法把水样放到溶解氧瓶中,如果是测定溶解氧需要现场固定,固定方法见国标,用虹吸法时需要把管溶解氧的测定在水样采集时为什么要现场固定把溶解氧瓶带到采样现场,先用采样器把水样采上了,然后用虹吸法把水样放到溶解氧瓶中,如果是测定溶解氧需要现场固定,固定方法见国标,用虹吸法时需要把管