一般有三种方法：碘量法，叠氮化钠修正法，膜电极法。
溶解氧定义：即空气中的分子态氧溶解在水中。水中的溶解氧的含量与空气中氧的分压、水的温度都有密切关系。在自然情况下，空气中的含氧量变动不大，故水温 是主要的因素，水温愈低，水中溶解氧的含量愈高。溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
碘量法：是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+，H2S)等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化。
叠氮化钠修正法原理：水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰。在不含其他氧化、DO还原性物质，水样中含Fe2+达100～200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除Fe2+的干扰。
膜电极法原理：氧敏感薄膜电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。电极法的测定下限取决于所用的仪器，一般适用于溶解氧大于0.1mg/L的水样。水样有色，含有可和碘反应的有机物时，不宜用碘量法及其修正法测定，可用电极法。但水样中含有氮、二氧化硫、碘、溴的气体或蒸气，可能干扰测定，需要经常更换薄溶解氧O2膜或校准电极
