1.掌握钙指示剂、EBT的使用;
2.掌握EDTA溶液的标定方法;
3.掌握水中钙、镁离子的测定方法
二、实验原理
1.标定
标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+
红色 蓝色
2.测定
水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。用度表示(1○=10mgCaO)。
用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。
pH=10时,Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn-,溶液成无色,反应如下:
Mg2++HIn2-=MgIn-+H+
用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位,然后再与Mg2+配位,反应如下:
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
Mg2++H2Y2- =MgY2-+2H+
到达化学计量点时,由于 lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn- 中的Mg2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示滴总硬度定终点,反应如下:
五、数据处理
1. 0钙硬度.01mo1·L-1 EDTA溶液的标定
2.水中Ca2+的测定
3.水Ca2+、Mg2+的测定
〖注意事项〗
水样中含有 Ca(HCO3)2,当加碱调节pH>12时,Ca(HCO3)2形成CaCO3沉淀而使结果偏低,而且滴定终点拖长,变色不敏锐。
Ca(HCO3)2+2NaOH= CaCO3↓+Na2CO3+2H2O
故应加入HCl酸化并煮沸使 Ca(HCO3)2完全分解。
Ca(HCO3)2+2HCl =CaCl2+2H2O+2CO2↑
加入NaOH量不宜过多,否则一部分Ca2+被Mg(OH)2吸附,致使钙硬度结果偏低,加入NaOH量不足时, Mg2+沉淀不完全,钙硬度结果偏高。
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