水硬度的测定
实验目的:
1 .了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法;
2 .理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择;
3 .测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。
实验原理:
水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁总硬度离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度 ) 。
硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为 mg&midDOt;L-1 ;另一种以度 ( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) , 1° = 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。
Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA
Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA
实验预习:
了解配制和标定EDTA标准溶液的方法;
了解测定的水的总硬度的原理和方法 。
基本操作:
EDTA标准溶液的配制和标定;
酸式滴定管的基本操作。
实验步骤:
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂,溶液呈红色;用 EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位,再与 Mg2+ 配位;在计量点时, EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
当水样中 Mg2+ 极少时,由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要总氯差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ (在 EDTA 标定前加入,这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 ( ml )来计算。以 CaO 计,单位为 mg/L.
注意事项:
测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值;
注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽剂要在指示剂之前加入;
测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇;
测定时要是水温过低应将水样加热到30~40ºC再进行测定。
问题分析:
1 .本实验中移液管是否要用去离子水润洗?锥形瓶是否要用去离子水润洗?
2 .络合滴定近终点时, EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢,因此需多摇慢滴。
3 .剩余的 EDTA 溶液回收(塑料回收桶在通风橱内),将用于设计实验。
常用工具:
主要试剂和仪器
0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 缓冲溶液( pH~10 ), 10%NaOH 溶液,铬黑 T 指示剂
碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶
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