谁做过 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法 验证报告

你好
实验十七

气二氧化硫测定

、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺光光度（
A
1
）

1
实验目

1.1
掌握本基本原理

1.2
巩固气采器及吸收液采集气品操作技术

1.3
用比色测定
SO
2

2
实验原理

二氧化硫甲醛缓冲溶液吸收稳定羟基甲磺酸加化合物品溶液
加入氢氧化钠使加化合物解释放二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用
紫红色化合物根据颜色深浅用光光度计
577nm
处进行测定

本主要干扰物氮氧化物、臭氧及某些重金属元素加入氨磺酸钠消除氮
氧化物干扰；采放置段间使臭氧自行解；加入磷酸及环二胺四乙酸二
钠盐消除或减少某些金属离干扰
10mL
品存
50μ
g
钙、镁、铁、镍、
锰、铜等离及
5μ
g
二价锰离干扰测定

本适宜测定浓度范围
0.003
～
1.07mg/m
3
低检限
0.2μ
g/10mL
用
10mL
吸收液采气
10L
低检浓度
0.02mg/m
3
；用
50mL
吸收液
24h
采气

300L
取
10mL
品测定低检浓度
0.003mg/m
3

3
实验试剂

除非另说明
析均使用符合家标准析纯试剂蒸馏水或同等纯度水

3.1
氢氧化钠
(NaOH)
溶液

1.5mo1/L
称取
60g NaOH
溶于
1000mL
水

3.2
环已二胺四乙酸二钠
(CDTA-2Na)
溶液

0.05mo1/L
称取
1.82g
反式
1

2-
环已二胺四乙酸
[(trans-l

2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
简称
CDTA]
加入氢氧化钠溶液
(3.1)6.5mL
用水稀释至
100mL

3.3
甲醛缓冲吸收液贮备液：

1

（
A
）本与
GB/T15262
－
94
等效

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL

CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；称取
2.04g
邻苯二甲
酸氢钾溶于少量水；三种溶液合并再用水稀释至
100mL
贮于冰箱保存
1

3.4
甲醛缓冲吸收液

用水甲醛缓冲吸收液贮备液
(3.3)
稀释
100
倍临用现配

3.5
氨磺酸钠溶液
6g/L
称取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置于
100mL
容量瓶加入
4.0mL
氢氧化钠溶液
(3.1)

用水稀释至标线摇匀溶液密封保存用
10

3.6
碘贮备液
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
称取
12.7g
碘
(I
2
)
于烧杯加入
40g
碘化钾
(KI)

25mL
水搅拌至完全溶解用水
稀释至
1000mL
贮存于棕色细口瓶

3.7
碘溶液
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘贮备液
(3.6)250mL
用水稀释至
500mL
贮于棕色细口瓶

3.8
淀粉溶液
5g/L
称取
0.5g
溶性淀粉用少量水调糊状慢慢倒入
100mL
沸水继续煮沸至溶
液澄清冷却贮于试剂瓶临用现配

3.9
碘酸钾标准溶液
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L

称取
3.5667g
碘酸钾
（
KIO
3
优级纯
经
110
℃干燥
2h
）溶于水移入
1000m1
容量瓶
用水稀释至标线摇匀

3.10
盐酸溶液
(1
＋
9)
量取
1
份盐酸（
HCl
）
9
份水混合均匀

3.11
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
)
贮备液
0.10mol/L

称取
25.0g
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
溶于
1000mL
新煮沸已冷却水加入
0.2g
水碳酸钠贮于棕色细口瓶放置周备用溶液呈现混浊必须滤

3.12
硫代硫酸钠
(Na
2
S
2
O
3
)
标准溶液

0.05mol/L

取
250mL
硫代硫酸钠贮备液
(3.11)
置于
500mL
容量瓶用新煮沸已冷却水稀
释至标线摇匀

标定：吸取三份
10.00mL
碘酸钾标准溶液
(3.9)
别置于
250mL
碘量瓶加
70mL
新煮沸已冷却水
加
1g
碘化钾
振摇至完全溶解
加
10mL
盐酸溶液
(3.10)

立即盖瓶塞摇匀于暗处放置
5min
用硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
滴定溶液至浅

黄色加
2mL
淀粉溶液
(3.8)
继续滴定溶液至蓝色刚褪终点硫代硫酸钠标准溶
液浓度按式
(1)
准确计算：

C
＝
v
10.00
0.1000
?

（
1
）

式：
C
—
—
硫代硫酸钠标准溶液浓度
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积
mL

3.13
乙二胺四乙酸二钠盐
(EDT盐度A-2Na)
溶液
0.5g/L
称取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶于
500mL
新煮沸已冷却水
临用现配

3.14
二氧化硫标准待标液

称取
0.200g
亚硫酸钠
(Na
2
SO
3
)

溶于
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)

缓缓摇匀防
充氧使其溶解放置
2
～
3h
标定溶液每毫升相于
320
～
400μ
g
二氧化硫

3.15
标定

吸取三份
20.00mL
二氧化硫标准待标液
(3.14)

别置于
250mL
碘量瓶
加入
50mL
新煮沸已冷却水
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸
盖塞
摇匀
于暗处放置
5min

用硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
滴定溶液至浅黄色
加入
2mL
淀粉溶液
(3.8)

继续滴定
至溶液蓝色刚褪终点记录滴定硫代硫酸钠标准溶液体积
V

mL

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
用同进行空白试验记录滴定硫代硫酸
钠标准溶液
(3.12)
体积
V
0

mL

平行滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积差应于
0.04mL
取其平均值二氧
化硫标准溶液浓度按式
(2)
计算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na
?
?
?
O
S

（
2
）

式：
C
—
—
二氧化硫标准待标液浓度
μ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积平均值
mL
；

V
——
二氧化硫标准待标液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积平均值
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸钠标准溶液
(3.12)
浓度
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
摩尔质量

3.16
二氧化硫标准溶液贮备液

标定二氧化硫标准待标液（
3.14
）
准确浓度
立即用吸收液
(3.4)
稀释每毫升
含
10.00μ
g
二氧化硫标准溶液贮备液稳定
6
月
2 ：

固定污染源废气-二氧化硫测定建议
固定源废气二氧化硫检测主要：碘量、定电位电解、非散红外吸收目前环境监测部门烟道内二氧化硫浓度测定普遍采用定电位电解完其主要原理二氧化硫气体传器电解槽内发氧化原反应通产扩散电流确定二氧化硫浓度快捷、简便准确程度却受面素影响 、定电位电解工作原理
烟气SO2 扩散通传器渗透膜进入电解槽定电位电极发氧化原反应：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由产极限扩散电流i定范围内其电流与SO2浓度比即：

规定工作条件电转移数Z、拉第数F、扩散面积S、扩散系数D 扩散层厚度δ 均数所SO2 浓度由 极限电流i 决定 二、 影响素
影响SO2检测结主要素：湿度、负压、干扰气体其干扰气体主要：HF、H2S、NH3 、NO2、CO其COSO2检测结干扰关于CO气体SO传器干扰外传器技术说明书指：300 ppm(375 mg／m3 )CO标气作用SO：输交叉干扰值<5 ppm(14 mg／m3 )固定污染源排放烟气CO含量往往于

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatEChange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(winDOw,document);

375 mg／m3 、甚至远远于375 mg／m3检测数据CO浓度超10 000 mg／m3种情况由于CO存导致SO：传器显示浓度比实际值增加能忽略计CO与SO2检测程比图：

比图看氧化碳二氧化硫浓度测试影响值值影响率3％左右般情况燃烧程烟道排气都含同浓度氧化碳气体并随着工况改变改变比锅炉情况氧化碳浓度值差别零几千毫克／标立米等所二氧化硫干扰零几十毫克标立米等情况目前所用烟气析仪通软件扣除氧化碳二氧化硫浓度影响值氧化碳浓度波快情况物质锅炉给料、配风、压负荷情况氧化碳浓度极短间内迅速0升几万毫克标立米仪器软件

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

则能准确快速跟踪扣除干扰值故二氧化硫测量值则偏差极表2所列几种同浓度氧化碳气体二氧化硫传器干扰数值

三、碘量检测原理
烟气SO2氨基磺酸铵混合溶液吸收用碘标准溶液滴定按滴定量计算SO2浓度反应式：

四、非散红外吸收工作原理
二氧化硫气体6.82～9μm波红外光谱具选择性吸收束恒定波7.3μm红外光通二氧化硫气体其光通量衰减与二氧化硫浓度符合朗伯-比尔定律
综所述由于二氧化硫电化传器自身性能原避免受诸素干扰所物质锅炉SO2检测程建议采用碘量或非散红外吸收减少COSO2检测值干扰 参考资料： 二氧化硫滴定
《家环境保护总局标准固定污染源排气二氧化硫测定-定电位电解》HJ/T57-2000