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空气中二氧化硫的测定
(盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)
一、实验原理
大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分为两种操作方法。
方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值为1.6±0.1;方法二:含磷酸多,最后溶液的pH值为1.2±0.1,是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。
仪器
1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样);多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器:流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂
1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液:称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二
胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2),溶解于水,稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月。如发现有沉淀二氧化硫滴定,不能再用溴。
2.2.0g/L甲醛溶液:量取36-38%甲醛溶液1.1ml,用水稀释至200ml,临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液:称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4),溶解于100ml水中,临用现配。
1.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于棕色试剂瓶中。5.3.