3.2.3.1 测试仪器
3.2.3.1.1 仪器设备
野外水质实验室，又称水质分析箱(以HACHDR-2010型野外测试仪器为例)。便携式浊度仪、电导仪。
3.2.3.1.2 测试方法
比色法。
3.2.3.2 测试内容
Br2、余氯(Cl2)、总氯(Cl2)、铬(Cr6+)、铜(Cu2+)、氟(F-)、碘、总铁、锰、硝氮(NO-3-N)、铵氮(NH3-N)、磷(PO3-4)、硅、铬酸钠(Na2CrO4)、硫酸(SO2-4)、硫(S2-)。
3.2.3.3 样品的采集与测试步骤
3.2.3.3.1 Br2
3.2.3.3.1.1 采样及保存
(1)采集样品应避免使用塑料容器。
(2)能否取到代表性的样品对实验的结果十分重要。若在自来水龙头上采集样品，应先使水流动至少5min，并且用水对容器反复进行冲洗。
(3)采样后应立即对样品进行分析。
3.2.3.3.1.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:50。
(2)旋转波长控制器，调节波长至530(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21056-69，摇匀(若存在Br2，则溶液变为粉红色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始3min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零。归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.2 余氯(Cl2)
3.2.3.3.2.1 采样及保存
(1)采集样品应避免使用塑料容器。
(2)能否取到代表性的样品对实验的结果十分重要。若在自来水龙头上采集样品，应先使水流动至少5min，并且用水对容器反复进行冲洗。
(3)采样后应立即对样品进行分析。
(4)若同时采集余氯、总氯样品，应避免使用同样的容器。
3.2.3.3.2.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:80。
(2)旋转波长控制器，调节波长至530(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，按ZERO调零，归零后，将容器1取出。
(5)在容器2中倒入10ml的待测样品，加入试剂21055-69，用塞子塞住容器口后摇动20s(若存在Cl2，则溶液变为粉红色)。
(6)将容器2塞子去掉，迅速放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.3 总氯(Cl2)
3.2.3.3.3.1 采样及保存
(1)采集样品应避免使用塑料容器。
(2)能否取到代表性的样品对实验的结果十分重要。若在自来水龙头上采集样品，应先使水流动至少5min，并且用水对容器反复进行冲洗。
(3)采样后应立即对样品进行分析。
(4)若同时采集余氯、总氯样品，应避免使用同样的容器。
3.2.3.3.3.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:80。
(2)旋转波长控制器，调节波长至530(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21056-69，用塞子塞住容器口后摇动20s(若存在Cl2，则溶液变为粉红色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始3min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.4 铬(Cr6+)
3.2.3.3.4.1 采样及保存
(1)采集样品应使用干净的玻璃容器或塑料容器。
(2)采取的样品可在4℃的环境温度下存放24h，24h内必须对样品进行分析测试。
3.2.3.3.4.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:90。
(2)旋转波长控制器，调节波长至540(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂12710-99，摇匀(若存在Cr6+，则溶液变为紫色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始5min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示Na2CrO4、CrO2-4、Cr6+的浓度。
3.2.3.3.4.3 实验中需要注意的问题
加入试剂后不完全溶解，产生的沉淀并不影响测试精度。
3.2.3.3.5 铜(Cu2+)
3.2.3.3.5.1 采样及保存
(1)采集样品应使用用酸清洗过的玻璃容器或塑料容器。
(2)取得样品后应在其中加入硝酸使其pH值小于2(每升样品中加入2mL的硝酸即可)。
(3)样品可在室温下保存6个月。分析前，在样品中加入KOH溶液，使其pH值达到4，不能超过6;否则Cu2+会产生沉淀。
(4)若仅测样品中的溶解铜，在加酸前应对样品进行过滤。
3.2.3.3.5.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:135。
(2)旋转波长控制器，调节波长至560(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21058-69，摇匀(若存在Cu2+，则溶液变为紫色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始2min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.6 氟(F-)
3.2.3.3.6.1 采样及保存
(1)采集样品应使用干净的塑料容器。
(2)样品放置时间不要超过28d。
3.2.3.3.6.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:190。
(2)旋转波长控制器，调节波长至580(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)用量筒量10mL待测样品倒入干燥的容器1中。
(5)用量筒量10mL去离子水倒入干燥的容器2中。
(6)分别抽取2mL的SPADNS溶液(编号:444-42)放入两个容器中，摇匀(要精确地量取)。
(7)按SHIFT，TIMER键，开始1min的反应倒计时。
(8)仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(9)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(10)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.6.3 实验中需要注意的问题
实验中的第4、5步应在同一温度下进行。
3.2.3.3.7 碘
3.2.3.3.7.1 采样及保存
(1)采集样品应避免使用塑料容器。
(2)能否取到代表性的样品对实验的结果十分重要。若在自来水龙头上采集样品，应先使水流动至少5min，并且用水对容器反复进行冲洗。
(3)采样后应立即对样品进行分析。
3.2.3.3.7.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:240。
(2)旋转波长控制器，调节波长至530(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21056-69，摇匀(若存在碘，则溶液变为粉红色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始3min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.8 总铁
3.2.3.3.8.1 采样及保存
(1)采集样品应使用用酸清洗过的玻璃容器或塑料容器。
(2)若进行现场测试，样品中不必加酸。
(3)如果要保存样品，取得样品后应在其中加入硝酸使其pH值小于2(每升样品中加入2mL的硝酸即可)，加酸后的样品可在室温下保存6个月。分析前，在样品中加入NaOH溶液，使其pH值达到3～5。
(4)若仅测样品中的可溶解铁，在加酸前应对样品进行过滤。
3.2.3.3.8.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:265。
(2)旋转波长控制器，调节波长至510(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21057-69，摇匀(若存在铁，则溶液变为橘黄色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始3min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.9 锰
3.2.3.3.9.1 采样及保存
(1)采集样品应使用用酸清洗过的塑料容器，不能用玻璃容器，否则锰可能被吸附。
(2)取得样品后应在其中加入硝酸使其pH值小于2(每升样品中加入2mL的硝酸即可)。
(3)样品可在室温下保存6个月。分析前，在样品中加入NaOH溶液，使其pH值达到4～5之间，不要超过5;否则锰会发生沉淀。
(4)若仅测样品中的可溶解锰，在加酸前应对样品进行过滤。
3.2.3.3.9.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:295。
(2)旋转波长控制器，调节波长至525(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21076-69，摇匀;然后再在容器1中加入试剂21077-69，摇匀(若存在锰，则溶液变为紫罗蓝色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始2min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果，按上、下键仪器会依次显示KMnO4、Mn、MnO4-的浓度。
3.2.3.3.10 硝氮1(NO-3-N)
3.2.3.3.10.1 采样及保存
(1)采集样品应用干净的塑料容器或玻璃容器。
(2)如果在采集样品后24～48h内对样品进行分析，需将样品保存在4℃或更低的环境温度下，分析时再加热至室温。
(3)在样品中加入硫酸(每升中加入2mL)使其pH值不大于2，并且冷却保存，样品可保存14d。
(4)在对保存的样品进行分析前，需将样品加热至室温，并且用NaOH标准液进行中和。
(5)不要用汞的化合物作为防腐剂。
3.2.3.3.10.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:355。
(2)旋转波长控制器，调节波长至500(应从大到小调节)。
(3)将待测样品25mL倒入容器1中，加入试剂14034-99，将容器口塞住。
(4)按SHIFT，TIMER键，开始1min的反应倒计时;同时用力摇动容器，直到仪器发出声音(摇动的时间长短及技巧能影响到容器中溶液的颜色变化，调整摇动时间能改变结果精度)。
(5)再按一次SHIFT，TIMER键，开始5min的反应倒计时(如果样品中含NO-3-N，溶液会变为琥珀色)。
(6)在容器2中倒入25mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1的塞子去掉，将它放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示NO-3-N、NO-3的浓度。
3.2.3.3.10.3 实验中需要注意的问题
试剂溶解后，容器中会产生镉沉淀，这并不影响实验结果。
实验后应立即清洗容器，除去镉沉淀。
3.2.3.3.11 硝氮2(NO-3-N)
3.2.3.3.11.1 采样及保存
(1)采集样品应用干净的塑料容器或玻璃容器。
(2)如果在采集样品后24～48h内对样品进行分析，需将样品保存在4℃或更低的环境温度下，分析时再加热至室温。
(3)在样品中加入硫酸(每升中加入2mL)使其pH值不大于2，并且冷却保存，样品可保存14天。
(4)在对保存的样品进行分析前，需将样品加热至室温，并且用NaOH标准液进行中和。
(5)不要用汞的化合物作为防腐剂。
3.2.3.3.11.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:353。
(2)旋转波长控制器，调节波长至400(应从大到小调节)。
(3)在容器1中加入25mL待测样品。
(4)在容器2中加入25mL去离子水。
(5)在两个容器中各加入试剂14034-99，将容器口塞住。
(6)按SHIFT，TIMER键，开始1min的反应倒计时;同时用力摇动容器，直到仪器发出声音(摇动的时间长短及技巧能影响到容器中溶液的颜色变化，调整摇动时间能改变结果精度)。
(7)再按一次SHIFT，TIMER键，开始5min的反应倒计时(如果样品中含NO-3-N，溶液会变为琥珀色)。
(8)仪器发出声音时将容器2的塞子去掉放入样品池中，盖上池室盖。
(9)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1的塞子去掉放入样品池中，盖上池室盖。
(10)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示NO-3-N、NO-3的浓度。
3.2.3.3.11.3 实验中需要注意的问题
(1)试剂溶解后，容器中会产生镉沉淀，这并不影响实验结果。
(2)实验后应立即清洗容器，除去镉沉淀。
3.2.3.3.12 亚硝氮(NO-2-N)
3.2.3.3.12.1 采样及保存
(1)采集样品应用干净的塑料容器或玻璃容器。
(2)如果在采集样品后48h内对样品进行分析，需将样品保存在4℃或更低的环境温度下，分析时再加热至室温。
3.2.3.3.12.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:371。
(2)旋转波长控制器，调节波长至507(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21071-69，用塞子塞住容器使试剂溶解(若存在NO-2-N，则溶液变为粉红色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始20min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1塞子去掉放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示NO-2-N、NO-2、NaNO2的浓度。
3.2.3.3.13 铵氮(NH3-N)
3.2.3.3.13.1 采样及保存
(1)采集样品应用干净的塑料容器或玻璃容器。
(2)保存样品时，需在样品中加入硫酸(每升中加入2mL)使其pH值不大于2，且温度不大于4℃，样品保存时间为28d。分析前需将样品加热至室温，并且用NaOH标准液进行中和。
3.2.3.3.13.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:380。
(2)旋转波长控制器，调节波长至425(应从大到小调节)。
(3)在有刻度的量筒1中加入25mL待测样品。
(4)在有刻度的量筒2中加入25mL去离子水。
(5)在两个量筒中各加入3滴元素稳定剂23766-26，翻转几次使其混合，然后再各加入3滴23765-26，再翻转几次使其混合。
(6)用吸管分别吸取10mL的21194-32试剂放入两量筒中，翻转几次浊度仪使其混合(如果样品中含NH3-N，量筒1中溶液会变为黄色，量筒2中溶液会变为浅黄色)。
(7)按SHIFT，TIMER键，开始1min的反应倒计时;同时将两量筒中的溶液分别倒入容器1、容器2中。
(8)仪器发出声音时将容器2放入样品池中，盖上池室盖。
(9)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(10)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示NH3-N、NO4、NH3的浓度。
3.2.3.3.13.3 实验中需要注意的问题
该实验对波长的设置十分敏感，为保证结果精确，需用1.0mg/L的标准液与去离子水进行实验;实验中除了将波长作由大到小的调整外，还需将波长范围在(425±2)nm之间取不同的值后重做(7)、(8)步，以获得最佳结果。
3.2.3.3.14 磷(PO3-4)
3.2.3.3.14.1 采样及保存
(1)采集样品应用塑料容器或玻璃容器。采集前应先用1∶1的盐酸清洗容器，然后再用去离子水进行冲洗;不要利用市场上买到的含有磷的清洁剂对玻璃器具进行洗涤。
(2)取样后应立即对样品进行分析。如果不能立即进行分析，可立即对样品进行过滤，并且将样品在4℃的温度下保存，这样样品可保存48h。
3.2.3.3.14.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:490。
(2)旋转波长控制器，调节波长至890(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)将待测样品10mL倒入容器1中，并加入试剂21060-69，摇动容器使溶液混合(若存在PO3-4，则溶液变为蓝色)。
(5)按SHIFT，TIMER键，开始2min的反应倒计时。
(6)在容器2中倒入10mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(7)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(8)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示P、PO3-4、P2O5的浓度。
3.2.3.3.15 硅
3.2.3.3.15.1 采样及保存
(1)采集样品应用干净的塑料容器。
(2)取样后应立即对样品进行分析。如果不能立即进行分析，可将样品在4℃或更低的温度下保存，这样样品可保存28d。分析前将样品加热至室温。
3.2.3.3.15.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:651。
(2)旋转波长控制器，调节波长至815(应从大到小调节)。
(3)将样品池垫放入样品池中。
(4)在容器1和容器2中分别加入10mL待测样品。
(5)在两容器中分别加入14滴1995-26试剂，摇动使溶液混合。
(6)按SHIFT，TIMER键，开始2min的反应倒计时(该反应时间是温度为20℃时的反应时间;若样品温度为10℃，需等待8min;若样品温度为30℃，需等待2min)。
(7)仪器发出声音时，在两个容器中分别加入21062-69试剂，左右旋转摇动容器使溶液混合。
(8)再按SHIFT，TIMER键，开始1min的反应倒计时，在此期间可以清除磷的干扰(该反应时间是温度为20℃时的反应时间。若样品温度为10℃，需等待2min;若样品温度为30℃，需等待30s)。
(9)仪器发出声音时，在容器1中加入22540-69试剂，摇动容器使溶液混合(如果样品中含有Si，溶液会变成蓝色)。
(10)再按SHIFT，TIMER键，开始1min的反应倒计时。
(11)仪器发出声音时，将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(12)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(13)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示Si、SiO2的浓度。
3.2.3.3.16 铬酸钠(Na2CrO4)
3.2.3.3.16.1 采样及保存
采集样品应用干净的玻璃容器。
3.2.3.3.16.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:6微电脑总硬度(CaCO 3)浓度测定仪70。
(2)旋转波长控制器，调节波长至460(应从大到小调节)。
(3)将待测样品25mL倒入容器1中，并加入试剂2127-99，摇动容器使溶液混合。
(4)在容器2中倒入25mL的无色的水体，并将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(5)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(6)按READ，等待最后结果。按上、下键仪器会依次显示Cr6+、Na2CrO4、CrO2-4的浓度。
3.2.3.3.16.3 实验中需要注意的问题
实验前若样品浑浊，需对样品进行过滤。
3.2.3.3.17 硫酸(SO2-4)
3.2.3.3.17.1 采样及保存
(1)采集样品应用干净的塑料容器或玻璃容器。
(2)在4℃的温度下样品可保存28d，分析前需加热至室温。
3.2.3.3.17.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:680和9。
(2)旋转波长控制器，调节波长至450(应从大到小调节)。
(3)将待测样品25mL倒入容器1中，并加入试剂12065-99，摇动容器使其溶解(若存在SO2-4，则溶液会出现白色浑浊，没有溶解的粉末不会影响实验精度)。
(4)按SHIFT，TIMER键，开始5min的反应倒计时，在此期间不得摇动容器。
(5)在容器2中倒入25mL的待测样品，仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(6)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(7)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.18 硫(S2-)
3.2.3.3.18.1 采样及保存
采集样品应用干净的塑料容器或玻璃容器，完全充满并盖紧，避免过分搅动或长时间暴露于空气中，在收集样品后尽可能快速地对其进行分析。
3.2.3.3.18.2 实验步骤
(1)打开仪器，仪器自检后输入程序号:690。
(2)旋转波长控制器，调节波长至665(应从大到小调节)。
(3)利用吸管吸取25mL待测样品于容器1中。
(4)在容器2中倒入25mL的去离子水。
(5)在两容器中分别加入1.0mL的1816-32试剂，摇动容器使溶液混合。
(6)再在两容器中分别加入1.0mL的1817-32试剂，并且迅速摇动容器使溶液混合(溶液开始为粉红色，如果溶液中存在S2-，溶液很快就会变成蓝色)。
(7)按SHIFT，TIMER键，开始5min的反应倒计时。
(8)仪器发出声音时将容器2放入样品池中，并盖上池室盖。
(9)按ZERO调零，归零后，将容器2取出，将容器1放入样品池中，盖上池室盖。
(10)按READ，等待最后结果。
3.2.3.3.19 混浊度
3.2.3.3.19.1 样品采集
取样时，水最好进行充分流动，至少流动5min，取样量最少1L。当水样条件不一样时，最好每个深度都取一些样，在测量前混合多点样品。
3.2.3.3.19.2 测试步骤
(1)将一代表性的样品，放于干净的容器中。把样品倒入样品池至刻线(约15mL)，盖上盖。
(2)用一软布包上样品池，擦干水滴和手指印。
(3)在样品池上滴上一薄层硅油，用一软布包着擦样品池，以便在表面有一平整的油层。
(4)按“I/O”键，打开仪器。仪器应放在一固定平坦的表面上，在测量中不要手持仪器。
(5)把样品池放入仪器的槽中，把样品池上的记号朝前，盖上仪器盖。
(6)按RANGE键选择手动或自动量程模式。当在自动量程模式时，仪器将显示“AUTORNG”。
(7)按“SIGNALAVERAGE”键选择信号平均模式，将显示“SIGAVG”。如果样品会引起背景噪音信号，应该选择信号平均模式。
(8)按RANGE键，仪器显示“———NTU”。约几秒钟后，显示测量的数据。在灯的符号关闭后，记下浊度值。
