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水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法
1 范围
本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定.
2 原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度.
大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢.
3 试剂
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水.
3.1 磺胺溶液,10g/L：称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液（1+6）,用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月.
3.2 盐酸萘乙二胺溶液,1g/L：称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2•2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.
3.3 亚硝酸盐氮标准溶液
3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液,100μg/mL-N：称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.加1mL三氯甲烷（CHCl3）,摇匀.贮于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存.有效期为两个月,此溶液1.00mL含100.0μgN.
3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mL-N：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.现用现配.此溶液1.00mL含5.0μgN.
4 仪器设备
4.1 分光光度计.
5 试样制备
5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存.样品熔化后立即分析.详见GB17378.3—1998.
注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用.
5.2 试样量
测定水样用量50mL.
6 工作曲线的绘制
6.1.1 取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.0μg/mL）,用水稀释至刻度 ,摇匀.此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、
0.030、0.040、0.050mg/L-N.
6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混匀.放置5min.
6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）,混匀.放置15min.
注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射.
6.1.4 用5cm吸收皿,以水作参比,于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao
注∶温度对测定的影响不显著,但以10℃～25℃内测定为宜.
6.1.5 以吸光度(Ai－AO)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度（ mg/L）为横坐标绘制标准曲线.
6.2 水样的测定
6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中.
6.2.2 以下按第6.1.6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw.
6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中,按第6.1.6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab.
6 结果计算
由吸光度（Aw－Ab）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下：
An=Aw －Ab⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）
由An值查工作曲线或按公式（2）计算水样中亚硝酸盐氮的浓度：baANNOn2−=−−ρ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）
式（2）中：
ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L；
An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度；
a—标准曲线截距；
b—标准曲线斜率.
