亚硝酸盐含量方法？

待解决

悬赏分：0 - 离问题结束还有

GB/T 5009.33—1996 1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。亚硝酸酸盐方法检出限为1 mg/kg，硝酸盐方法检出限为1.4 mg/kg。第一篇格里斯试剂比色法（第一法）（一）亚硝酸盐测定 2 原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 3 试剂实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均匀分析纯试剂。 3．1 氯化铵缓冲液：1 L容量瓶中加入500 mL水，准确加入20.0 mL盐酸，振荡混匀，准确加入50 mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 3．2 硫酸锌溶液（0.42 mol/L）：称取120 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），用水溶解，并稀释至1 000 mL。 3．3 氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取20 g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 L。 3．4 对氨基苯磺酸溶液：称取10 g对氨基苯磺酸，溶于700 mL水和300 mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 3．5 N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）：称取0.1 g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100 mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 3．6 显色剂：临用前将N-1-萘基乙二胺溶液（1 g/L）和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 3．7 亚硝酸钠标准溶液：准确称取250.0 mg于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加100 mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500 μg的亚硝酸钠。 3．8 亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00 mL，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0 μg亚硝酸钠。 4 仪器 4．1 小型粉碎机。 4．2 分光光度计。 5 操作方法 5．1 样品处理称取约10.00 g（粮食取5 g）经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70 mL 中华人民共和国卫生部 1996—06—19 批准 1996—09—01 实施 GB/T 5009.33—1996 水和12 mL氢氧化钠溶液（20 g/L），混匀，用氢氧化钠溶液（20 g/L）调样品pH=8，定量转移至200 mL容量瓶中加10 mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5 mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10 min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5 h，用滤纸过滤，弃去初滤液20 mL，收集滤液备用。 5．2 测定 5．2．1 亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.0 mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0,2.5,5,10,15,20,25 μg亚硝酸钠），分别置于25 mL带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液，加2.5 mL60%乙酸后立即加入5.0 mL显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25 min用1 cm比色杯（灵敏度低时可换2 cm比色杯），以零管调节零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线。低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0,2,4,6,8,10 μg亚硝酸钠）。 5．2．2 样品测定：吸取10.0 mL上述滤液（5.1）于25 mL带塞比色管中，自5.2.1“于标准管中分别加入4.5 mL氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。 6 计算 1000100012121×××=VVmmX……………………………………（1）式中：X1——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg； m1——样品质量，g；

共 4 次关注提问者： lee07

[ 你帮我助搜索 ] [ ] [ 告诉好友 ] [ 打印本文 ] [ 关闭窗口 ]