去百度文库，查看完整内容>

内容来自用户:福哥

1范围
本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。
本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0～14范围内的测定，本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给余氯水以及纯水的pH的测定。
2原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的pH有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH。
3试剂和材料
3.1草酸盐标准缓冲溶液：c［KH3(C2O4)2&midDOt;2H2O］＝0.05mol/L。
称取12.61g四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
3.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。
3.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2HCO2K）＝0.05mol/L。
称取10.24g预先于（110±5）℃干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
3.4磷酸盐标准缓冲溶液：c（KH2PO4）＝0.025mol/L；c（Na2HPO4）＝0.025mol/L。
称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（120±10）℃干燥2h。
3.4硼酸盐标准缓冲溶液：c (Na2B4O7·10H2O)＝0.01mol/L.
称取3.80g十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL.。
3.5氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。4.2溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大溶解氧
---溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。（碘量法）
一、 原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。（20。C压力为101.3kPa时饱和溶解氧为9.07）
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色沉淀)
Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO (OH)2（棕色沉淀）
MnO (OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
二、 测定步骤
1、 溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
2、 析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
3、 滴定：吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
4、 计算： DO(2，mg/L）=M×V×8×1000/100
M—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) ；滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积ml；溶解氧---溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。（碘量法）一、 原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。（20。C压力为101.3kPa时饱和溶解氧为9.07）Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(白色沉淀)Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnO (OH)2（棕色沉淀）MnO (OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-二、 测定步骤1、 溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、 析出碘：轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。3、 滴定：吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。4、 计算： DO(2，mg/L）=M×V×8×1000/100M—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) ；滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积ml；