在实际应用中,很多物理过程和化学反应都会受到气体压力的影响。因此,很多时候需要在保持一定压力的状态下进行 DSC 实验。
NETZSCH 公司开发了高压型差示扫描量热仪 DSC 204 HP,拥有坚固的镀金测量池,可以在高压下进行各种气氛下的实验,如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。压力范围可从真空到 15 MPa(150 bar),测试最高温度可至 600℃,若配备液氮控制器 CC 200 L 则最低温度可至 -150℃。
样品气氛可以是静态也可以是动态。电子压力控制装置和精确的吹扫气流调节,使得实验具有优越的精度和重复性。DSC 204 HP 安全性能良好,满足对于高压实验的所有安全要求。
DSC 204 HP是目前市场上工作压力最高的DSC,也是唯一能够实现负温高压测量的DSC系统。为此,该产品推出后即荣获全球 R&D100 大奖。
DSC 204 HP - 技术参数
· 宽广的压力范围: 真空 ... 15MPa (约2176psi)
· 精确的压力调节(0.002 MPa)
· 温度范围:
- -150℃ ... 600℃(1 bar)
- -90℃ ... 600℃ (50 bar)
- -50℃ ... 450℃ (150 bar)
· 升温速率: 0 ... 50 K/min
· 可选择不同的测量气氛:
- 惰性:N2, 惰性气体
- 还原性:H2
- 氧化性:O2, CO2, air
· 可根据需要使用其他的气体类型。
· 精确的气体流量调节:最大 500ml/min
· 镀金炉体,优异的抗腐蚀性能。
· 可更换不同性能的传感器。
DSC 204 HP - 软件功能
DSC 204 HP Phoenix® 的分析操作软件是基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
DSC 部分分析功能:
· 峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。
· 峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。
· 峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
· 全面的玻璃化转变分析。
· 自动基线扣除。
· 比热测试与分析。
· 压力信号的记录和计算
DSC 204 HP - 应用实例
高压 DSC 的常见应用:
· 蒸气压和蒸发热焓的测定(ASTM E 1782)
· 重叠蒸发反应的分离
· 吸附与解吸过程测试(如在金属化合物表面)
· 油类、脂肪和润滑剂的氧化稳定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
· 热固性材料的固化(如酚醛树脂)
· 橡胶的硫化
· 不饱和脂肪酸的水合反应
当然,也可使用进行 DSC 204 HP Phoenix® 进行常压下的普通 DSC 测试。
氧化行为
图中所示为一种人造调和油的氧化行为研究。样品量 3.0 ± 0.1mg,升温速率 2K/min,在氧气气氛(100ml/min)、一定的压力下进行测试。结果表明随着氧气压力的升高,氧化行为出现的时间提前,也就是说在较低的温度下便开始氧化。